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无锡泰瑞达仪器科技有限公司

主营:直读光谱仪,碳硫分析仪,型砂实验仪器

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无锡泰瑞达仪器科技有限公司
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直读光谱仪-泰瑞达仪器-光电直读光谱仪

发布时间:2020-07-01 16:21:42        

火花直读光谱仪中硫元素偏低的现象分析

分析原因
1.气的影响
气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与气的流量,压力的稳定有关,同时也受到气纯度的影响。
气的影响分为三个方面:(1)气不纯;(2)气流量太小;(3)气的静态流量。
(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,这种影响很容易发现,一旦气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当气严重不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至***整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性良好。
(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力,若气的流量和压力太小造成冲击力低,不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,***试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。气流量和压力使激发室内气不足,使激发质量不好或激发不完全,硫的强度表现为严重偏低甚至没有,只要增大气流量就可以解决,在正常分析前首要检查气的流量压力表,输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间,流量在3.5L/min。
(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量,静态的流量控制大约0.2~0.5L/min,光路内无静态或静态不足,会影响200nm以下的元素的光强值,S的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,直读光谱仪,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于C和P元素)




直读光谱仪实验室要求「上」
1、放置直读光谱仪器的实验室空间
根据直读光谱仪的外观尺寸进行实验室设计,且应将光谱仪与制样设备分间放置,为日常操作方便,应在仪器的后,左,右留下一米左右空间;在前方的操作面前留有空间,所以的实验室仪器间面积应在10平米以上;放置仪器的房间与放置气及制样设备的空间建议分隔开;放置制样设备的房间需根据用户的制样设备情况确认。
2、直读光谱仪放置附属设备的房间,如气瓶,制样设备等
3、两至三瓶纯度为99.995%的气(含水和含氧量为3ppm),如分析属或高硅或铸铁样品时需用纯度以上的气(含水和含氧量为2ppm),如分析氮元素含量lt;0.05%,需采用气净化器气中的氮,水,氧含量均小于0.5ppm。
4、断电保护;

5、过流10A保护;




三.充型直读光谱仪气消耗计算
1.充型直读光谱仪需要将气充入光室,根据使用情况可分为几种工作模式: 模式一:使用频率较高,每隔一段时间就要工作;
模式二:使用集中在某个时间段(几小时内);
模式三:使用频率低,每天固定做 1-2 次,或者几天才做一次。
2.根据三种不同模式,气使用方案如下:
模式一:由于频繁工作,直读光谱仪价格,需要连续冲,不间断;
模式二:由于使用仅限几小时,所以在几小时内连续冲,其他时间关闭冲; 模式三:由于使用频率低,所以每次仅在使用前冲,其他时间关闭冲。
3.三种不同模式的气消耗计算如下:
模式一:连续充按 0.4L/min 流量,光电直读光谱仪,每天 24 小时,每小时 60 分钟,每天消耗量就是 0.4×60×24=576L;
如果每天激发 150 次,每次 2.5L,激发消耗气量为 2.5×150=375L
那么每瓶气可工作天数 5500/(576 375)=5.8 天
模式二:如果每天集中使用 8 小时,消耗气 0.4×60×8=192L;
另外,由于不是连续充,刚打开气时需要快速充 5 分钟,流量4L/min,消耗气 20L;
激发 100 次,消耗量为 2.5×100=250L;
那么每瓶气可工作天数 5500/(192 250 20)=11.9 天模式三:如果每天(次)只使用 1 小时,消耗气 0.4×60×1=24L;
另外,由于不是连续充,刚打开气时需要快速充 5 分钟,流量4L/min,消耗气 20L;
激发 50 次,消耗量为 2.5×50=125L;
那么每瓶气可工作天(次)数 5500/(24 20 125)=32.5 天(次)。
以上是根据直读光谱仪实际气使用情况的消耗计算,如果使用时间大大小于计算的天数,那么可能仪器存在漏气现象,或者光谱仪气路设计上存在缺陷。


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